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SRM660六硼化鑭標準物質的來源和分析
  • 更新日期:2023-07-31      瀏覽次數(shù):521
    • SRM660六硼化鑭標準物質材料來源:11富硼碳化硼前體從美國俄克拉何馬州夸帕的Ceradyne boron Products LLC獲得。六硼酸鑭由德國Goslar的H.C Starck GmbH合成。退火由美國威斯康星州密爾沃基的Cerac公司進行。


      SRM660六硼化鑭標準物質認證方法:使用NIST制造的衍射儀[2]的數(shù)據(jù)進行認證,并使用Rietveld方法通過基本參數(shù)法(FPA)[3]進行分析[4]。這些分析用于驗證均勻性和驗證晶格參數(shù)。按照國際單位制(SI)[5]的定義,通過使用Cu Kα輻射的發(fā)射光譜作為構建衍射輪廓的基礎,建立了認證晶格參數(shù)值與長度基本單位的聯(lián)系。使用FPA,衍射輪廓被建模為描述波長光譜、衍射光學器件的貢獻以及微結構特征產生的樣品貢獻的函數(shù)卷積。對發(fā)散光束儀器的數(shù)據(jù)進行分析需要了解衍射角和有效源樣品檢測器距離。因此,F(xiàn)PA分析中還包括兩個額外的模型,以說明樣本高度和衰減的影響。根據(jù)對測量誤差性質的了解,在統(tǒng)計分析分配的A類不確定性和B類不確定性的背景下對認證數(shù)據(jù)進行分析,以確定認證值的穩(wěn)健不確定性。


      SRM660六硼化鑭標準物質認證程序:使用2.2 kW長細聚焦密封銅管收集數(shù)據(jù),該銅管在1.8 kW、45 kV和40 mA的功率下運行。源尺寸約為12 mm×0.04 mm,可變發(fā)散狹縫標稱設置為0.8°。入射光束的軸向發(fā)散受到2.2°Soller狹縫的限制。測角儀半徑為217.5 mm。在0.2 mm(0.05°)接收狹縫前方約113 mm處放置2 mm防散射狹縫。散射的X射線用石墨柱樣品單色儀過濾,并用閃爍檢測器計數(shù)。在數(shù)據(jù)收集期間,樣品以0.5Hz旋轉。機器位于溫度受控的實驗室空間內,溫度的標稱短期控制為±0.1 K。在數(shù)據(jù)收集過程中,使用Veriteq SP 2000監(jiān)測器記錄溫度和濕度,該監(jiān)測器的準確度為±0.15 K。在記錄任何認證數(shù)據(jù)之前,允許源在運行條件下平衡至少一小時。使用Cline等人[2]討論的程序,通過使用SRM 660b粉末衍射線位置和線形狀標準[6]和SRM 676a氧化鋁粉末X射線衍射定量分析[7],對機器的性能進行了鑒定。


      在裝瓶操作期間,以分層隨機方式從單位群體中選擇了10個SRM 660c單位。從10個瓶子中的每一個制備的2個樣品中記錄認證數(shù)據(jù),共20個樣品。從衍射圖案的24個選定區(qū)域收集數(shù)據(jù),每個區(qū)域包括20°至150°的2θ范圍內的一個反射。掃描范圍的角寬度為剖面觀察到的FWHM值的20至30倍,并選擇為跨越每個峰提供至少0.3°2θ的視背景。步長被選擇為包括FWHM上方的至少八個數(shù)據(jù)點。在每個輪廓上花費的計數(shù)時間與觀察到的衍射強度成反比,以便實現(xiàn)輪廓之間的恒定計數(shù)統(tǒng)計。每個樣品的總收集時間約為24小時。


      SRM660六硼化鑭標準物質數(shù)據(jù)分析:使用TOPAS[8]中實現(xiàn)的FPA方法以及復制FPA模型的基于NIST Python的代碼對認證數(shù)據(jù)進行分析[9]。雖然TOPAS允許使用結構模型進行Rietveld分析,但在Python代碼中,峰值位置受空間群對稱性的約束,以允許細化晶格參數(shù)。最初的分析是使用基于Python的代碼,使用20個數(shù)據(jù)集的整個套件進行全局優(yōu)化。這允許使用非常有利的泊松計數(shù)統(tǒng)計來確定儀器剖面函數(shù)(IPF)的特定參數(shù)。分析使用了Cu Kα1/Kα2發(fā)射光譜,包括一個衛(wèi)星成分,如G.H?lzer等人和Maskil&Deutsch[10,11]所述。用于描述Cu-Kα發(fā)射光譜的四個洛倫茲分布的寬度


      以評估后單色儀的影響[2]。兩對剖面的FWHM比值,Kα11與Kα12,Kα21與Kα22,均受限于H?lzer報告的值。α2線、衛(wèi)星線和“管尾"[12]的強度和位置被細化。同樣,根據(jù)H?lzer,對Kα21和Kα22線的位置和強度進行了限制,以保持整體形狀。使用“全"軸向發(fā)散模型[13],對入射光束和衍射光束的索勒狹縫值進行了優(yōu)化。最后,分析包括洛倫茲尺寸展寬的一個術語。除尺寸展寬項外,從該分析中獲得的參數(shù)值針對IPF,并在隨后的分析中固定。

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